羟丙基甲基纤维素质量指标检测方法

羟丙基甲基纤维素质量指标检测方法

 羟丙基甲基纤维素2%粘度的检测方法 ：

1、本法适用于测定非牛顿流体（台高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）的动力粘度。

2、仪器与用具

2.1旋转式粘度计（中国药典规定使用NDJ—1型、NDJ—4型）

2.2恒温水浴 恒温精度±0.1℃

2.3温度计 分度0.2℃，经周期检定。

2.4频率表 使用玩稳频措施的粘度计（如NDJ—1型、NDJ—4型）须备用。精度1%。

3、操作方法 精确称取8.0g样品，放入干燥的、去皮重的400mL高脚烧杯中，加入约100mL的80-90摄氏度热水，搅拌10min使分散均匀，搅拌下补加冷水至总400mL。同时不断搅拌约30min后使成为2%（w/w）的溶液，放入冰箱中冰浴冷却到表面结薄冰，取出放入恒温槽使中心温度恒温到20±0.1度检测黏度。

3.1仪器安装及操作按仪器使用说明书进行，并根据供试品的粘度范围和药典在该品种正文项下的规定，选用适宜的转子和转速。

3.2按各该药品项下的测定调整恒温水温度。

3.3取供试品置仪器规定的容器中，恒温30分钟后，依法测定偏转角（α）。关闭马达，再重新开机测定一次，每次测定值与平均值之差不得超过平均值的±3%，否则应做第三次测定。

3.4取2次测定的平均值按公式计算，即得供试品的动力粘度。

4、记录与计算

4.1记录旋转式粘度计型号，所用的转子号数及转速，粘度计常数（K'值），测定温度，以及每次测得的α值。

4.2计算式

动力粘度(MPa•s）= K'α

式中 K'为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数 α为偏转角

灰份检测方法：

1、供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。

 2、测试：将坩埚置电炉上缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全炭化，不冒浓烟（加热易发泡的供试品，应防止溢出坩埚），放冷至室温，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，根据灰份重量，计算即得。

3、测定结果与报告

按下式计算灰份的百分含量

残渣及坩埚重-空坩埚重

灰份 = ——————————————×100%

供试品重

干燥失重检测方法：

1、常压恒温干燥法：取供试品，混合均匀，取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中（供试品应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

2、减压干燥器或恒温减压干燥器法：将精密称量装有供试品的称量瓶、放在电热恒温减压干燥箱内，同时放入装有五氧化二磷的培养皿，除另有规定外，温度为60℃，减压到2.67kPa（20mmHg）以下，关闭真空活塞，关掉真空泵，保持上述条件干燥至规定的时间或恒重，缓缓打开真空活塞，使空气通过干燥系统进入干燥箱内，直到恢复常压时取出称量瓶。若供试品易受热分解，用装有五氧化二磷，无水氯化钙或硅胶的减压干燥器干燥至恒重。

3、常压干燥剂干燥法：将精密称量装有供试品的称量瓶放入装有五氧化二磷的干燥器内，干燥至恒重取出精密称定。

4、测定结果

m1-m2

干燥失重 = ——————×100%

m1-m0

式中：m0空称量瓶恒重(g)；

m1干燥前称量瓶和供试品重量（g）；

m2干燥后称量瓶和供试品恒重重量（g）。

 凝胶温度 检测方法：

HPMC产品型号和凝胶温度的要求见下表：

HPMC型号

凝胶温度℃

E

58-64

F

62-68

K

70-90

J

80-100

1、应用仪器设备：

CJJ8-1磁力加热搅拌器、磁力棒、烧杯、玻璃棒、精密温度计

2、材料及试剂：

HPMC样品、纯化水

3、操作步骤：

3.1取HPMC样品0.1g，置250ml的烧杯中，注入加热的纯化水（80-90℃）20-30ml，充分搅拌使其分散后注入常温的纯化水至100ml（即0.1%的水溶液）；

3.2充分搅拌，待冷却后，加磁力棒再放入已在磁力加热搅拌器开始加热的盛有水的大烧杯中（1000ml）水浴加热；

3.3待250ml的烧杯中的样品开始浑浊凝胶至完全浑浊凝胶，读取这段温度区间值，即是该样品的凝胶温度。

纤维素醚保水性的检测方法

纤维素醚是干粉砂浆中最常用的一个添加剂，纤维素醚在干粉砂浆中起着重要的作用，砂浆内的纤维素醚在水中溶解后，由于表面活性作用保证了胶凝材料在体系中有效地均匀分布，而纤维素醚作为一种保护胶体，“包裹”住固体颗粒，并在其外表面形成一层润滑膜，使砂浆体系更稳定，也提高了砂浆在搅拌过程的流动性和施工的滑爽性。纤维素醚溶液由于自身分子结构特点，使砂浆中的水份不易失去，并在较长的一段时间内逐步释放，赋予砂浆良好的保水性和工作性。纤维素醚的保水性是最重要和最基本的指标，保水性是指新拌制的砂浆在吸收性基底上，经毛细作用后保留的水量。纤维素醚的保水性测试目前国家没有相关的检测方法，生产企业通常也不提供技术参数，这给用户使用和评判带来了不便，我们根据多年从事干粉砂浆的经验，参照其他产品的测试方法，总结了以下几种纤维素醚保水性的测试方法，供探讨。

一、 抽真空法

抽滤后料浆中的水份

抽滤前料浆中的水份

该方法参照JC/T517-2005《粉刷石膏》行业标准，其试验方法是参照原日本标准（JISA6904-1976）进行。试验时将加水搅拌好的砂浆填满布氏漏斗，放在抽滤瓶上，开动真空泵，在负压为(400±5)mm汞柱下，抽滤20min。然后根据抽滤前后料浆中的水量，按下列计算保水率。

保水率(%)＝ ( 抽滤后料浆中的水份 / 抽滤前料浆中的水份 ) ×100 

二、滤纸法

M=（m1-m2）/S 滤纸法是通过滤纸的吸水量来评判纤维素醚的保水性。由一定高度的金属环状试模，滤纸和玻璃托板组成，试模下面为6层过滤滤纸，其中第一层为快速过滤滤纸，其余5层为慢速过滤滤纸。用精密天平先称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量，将拌和好后将砂浆倒入试模内并刮平，放置15min后；再称量托板和5层慢速过滤滤纸的重量。按下列公式计算：

M--- 失水量，g/ mm2

m1--- 托板+5层慢速过滤滤纸的重量；g

m2--- 15min后托板+5层慢速过滤滤纸的重量；g

S---- 试模的面积mm2

也可直接观察滤纸的吸水程度，滤纸的吸水越低，保水性就越好。该试验方法操作简便，一般企业即可满足实验条件。

三 、表面干燥时间测试方法：

该方法可参照GB1728《漆膜、腻子膜干燥时间测定方法》，将搅拌好的砂浆刮涂在石棉水泥板上，厚度控制在3mm。

方法一、棉球法

在砂浆表面轻轻放上一个脱脂棉球，每隔一定时间用嘴距棉球10～15㎝，沿水平方向轻吹棉球，如能吹走且砂浆表面不留有棉丝，则认为表面干燥，时间间隔越长则可认为保水性越好。

方法一、指触法

以干净的手指每隔一定时间轻轻触抹砂浆表面，如感觉到有些发粘，但无砂浆在手指上，则可认为表面干燥，时间间隔越长则可认为保水性越好。

以上几种方法，滤纸方法和指触法比较常用也比较简便；用户通过以上方法可以初步对不同厂商的纤维素醚的保水性进行相对的评判；由于没有相关的标准，以上的方法仅供参考。